Цель работы: определить комплексонометрическим методом:
– проба А – общую жесткость воды, ммоль экв/л;
– проба Б – массу кальция и магния в пробе, г.
Сущность работы. Ионы Са2+ и Mg2+ образуют комплексонаты, которые устойчивы в щелочной среде, поэтому их титруют стандартным раствором ЭДТА в присутствии аммиачного буфера. Если использовать индикатор эриохром черный Т, то в к. т. т. наблюдается переход окраски раствора от сиреневой (комплексы индикатора с Са2+ и Mg2+) к синей (свободная форма индикатора в этих условиях).
Жесткость воды – это суммарный показатель качества воды. Она обусловлена наличием ионов Са2+ и Mg2+. Общая жесткость воды показывает, сколько миллимоль эквивалентов Са2+ и Mg2+ в сумме содержится в 1 л воды.
Суммарное содержание Са2+ и Mg2+ определяют прямым титрованием пробы воды в аммонийном буфере стандартным раствором
ЭДТА в присутствии индикатора эриохрома черного Т:
Me2+ + H2Y2– = MeY2– + 2H+ Þ f экв(Me2+) = , f экв(H2Y2–) =
Поскольку концентрация Са2+ и Mg2+ в воде незначительна, для титрования берут большие аликвоты анализируемой воды (50,00 или 100,00 мл) с помощью специальных пипеток большой вместимости.
Раздельное определение Са2+ и Mg2+ при совместном присутствии в растворе основано на титровании пробы с разными индикаторами в разных условиях.
Сначала определяют суммарное содержание кальция и магния в пробе. С этой целью титруют аликвоту анализируемого раствора комплексоном III с индикатором эриохромом черным Т в среде аммиачного буфера. При этом протекают следующие реакции:
Ca2+ + H2Y2– = CaY2– + 2H+,
Mg2+ + H2Y2– = MgY2– + 2H+ Þ
Þ f экв(Ca2+) = , f экв(Mg2+) = , f экв(H2Y2–) = .
Затем определяют содержание кальция, титруя такую же аликвоту раствором ЭДТА с индикатором мурексидом в сильнощелочной среде. При добавлении щелочи ионы магния маскируются за счет осаждения в виде Mg(OH)2¯ и не реагируют с ЭДТА. Следовательно, титруются только ионы кальция:
Ca2+ + H2Y2– = CaY2– + 2H+
Свободная форма индикатора мурексида в этих условиях имеет сиренево-фиолетовую окраску, а комплекс его с кальцием – кирпично-красную. Содержание магния в пробе находят по разности.
Оборудование и реактивы: бюретка, мерный цилиндр (25 мл), стандартный раствор ЭДТА, аммиачный буфер с рН 9, индикатор эриохром черный Т в смеси с NaCl (1: 100). Для анализа пробы А дополнительно: пипетка Мора большой вместимости (50,00 или 100,00 мл), конические колбы большой вместимости (250 мл). Для анализа пробы Б дополнительно: мерная колба, пипетка Мора, конические колбы, гранулированный NaOH, мурексид в смеси с NaCl (1: 100).
Выполнение работы
Проба А. Определение общей жесткости воды. Получают у лаборантов анализируемый раствор в коническую колбу. Отбирают пипеткой аликвоту 50,00 или 100,00 мл и переносят в другую коническую колбу. Прибавляют 20–25 мл аммонийного буфера, индикатор на кончике шпателя и титруют раствором комплексона III до перехода окраски раствора от сиреневой к синей.
По результатам титрования рассчитывают общую жесткость воды (ммоль-экв/л):
Делают вывод о характеристике воды, используя справочные данные (см. &).
Проба Б. Раздельное определение кальция и магния. Получают у лаборантов анализируемый раствор в мерную колбу, доводят до метки и перемешивают.
Для определения суммарной концентрации кальция и магния отбирают пипеткой аликвоту анализируемого раствора в колбу для титрования, добавляют 20–25 мл аммиачного буфера и индикатор эриохром черный Т на кончике шпателя. Титруют раствором ЭДТА до перехода сиреневой окраски раствора в синюю. Усредняют полученные близкие объемы ЭДТА и получают среднее значение объема титранта V 1(Na2H2Y), который затрачен на титрование Ca2+ и Mg2+ в сумме.
Для определения кальция отбирают пипеткой такую же аликвоту анализируемого раствора, вносят в него 2–3 гранулы NaOH (для создания сильнощелочной среды, проверить с помощью универсальной индикаторной бумаги!), мурексид на кончике шпателя и титруют раствором ЭДТА до перехода кирпично-красной окраски в сиренево-фиолетовую. Усредняют полученные близкие объемы ЭДТА и получают среднее значение объема титранта V 2(Na2H2Y), который затрачен на титрование Ca2+. По разности находят объем титранта, пошедший на титрование Mg2+:
V 3(Na2H2Y) = V 1(Na2H2Y) – V 2(Na2H2Y).
Исходя из полученных значений объемов V 2(Na2H2Y) и V 3(Na2H2Y), рассчитывают массу кальция и магния в пробе (г).
& | М (Ca2+) = 40,078 г/моль | М (Mg2+) = 24,3050 г/моль | |||
Ж(Н2О), ммоль-экв/л | < 4 | 4–8 | 8–12 | >12 | |
Характеристика воды | Мягкая | Средней жесткости | Жесткая | Очень жесткая | |
В Западной Европе жесткость воды выражают в немецких градусах жесткости (°d). 1 °d соответствует 10 мг CaO в 1 л воды. Переход к моль-экв/л: 1 °d = 0,3567 ммоль-экв/л. | |||||
: | С использованием ПО «Практикум по АХ и ФХМА »: – оценить неопределенность измерений; – провести Q -тест и статистическую обработку результатов анализа, если имеется 4 и более результатов параллельных измерений. |